《羟基硅油中硅烷醇羟基含量的测定红外光谱法》团体标准编制邀请
目前,羟基含量测定方法主要有核磁共振法、反应色谱法、红外光谱法、费休法、容量法、封端法等。
核磁法检测灵敏度较高,可对低含量物质进行检测,而且可同时对多组分进行定量分析,但核磁共振仪价格高昂,日常维护条件较为严苛,对使用环境要求较高;
反应色谱法即用 CH3MgI 与羟基反应生成甲烷气体,此方法中使用试剂CH3MgI 为格氏试剂,对水十分敏感,且镁易与水反应生成氢气并大量放热,极易导致冲料,爆炸事故;此外,格氏反应使用的溶剂均为易燃、易爆物质,与空气混合后很容易发生火灾,而且镁的用量和细度直接影响反应活性,当样品中羟基含量较高时,相对误差会增大。
容量法测定羟基含量,首先将待测样品与过量的醋酸乙酯反应生成乙酸乙酯和甲硅烷,再将甲硅烷与过量的氢氧化钠反应生成氢气和二氧化硅,最后通过滴定计算出样品中羟基含量,操作过程复杂,不适用于大量制样。
费休法测定中使用的卡尔费休试剂含有吡啶等有毒成分,使用时需要注意安全,而且在测定过程中可能会有其他成分或杂质干扰羟基含量的测定,因此不建议使用。
封端法测定中需要使用特定的封端剂,可能会增加测试成本,而且存在其他官能团或杂质可能会干扰封端剂与羟基的反应,影响测定结果的准确性。
本标准采用红外光谱法测定硅油中硅烷醇羟基含量,具有高度的特异性,可以准确识别和量化样品中的硅烷醇羟基含量;此外,红外光谱法需要的样品前处理较少,且红外光谱仪操作相对简便,容易实现自动化和在线监测,可以快速完成含量测定,适合于需要高效率分析的场合。本标准描述了定量分析羟基硅油中硅烷醇羟基含量的红外光谱法。适用于羟基硅油中硅烷醇羟基的定量分析。
为确保该标准的科学、合理、全面和可操作性,并保证标准项目的如期完成,现诚邀各相关企业和单位参与该标准的编制工作。
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